LAPORAN PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN KIMIA: PENENTUAN NIKEL SEBAGAI KOMPLEKS DIMETILGLIOKSIM DENGAN EKSTRAKSI

PENENTUAN NIKEL SEBAGAI KOMPLEKS DIMETILGLIOKSIM DENGAN EKSTRAKSI

A.    Tujuan

Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk menentukan nikel sebagai kompleks nikel-dimetilglioksim dengan cara ekstraksi.

B.    Landasan Teori

Suatu ion atau molekul komples terdiri dari satu atom (ion) pusat dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom (ion) pusat itu. Atom pusat itu ditandai oleh bilangan koordinasi, suatu angka bulat, yang menunjukkan jumlah ligan (monodentat) yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan satu atom pusat. Ion-ion dan molekul-molekul anorganik sederhana seperti NH₃, CN^-,  Cl^-, H₂O membentuk ligan monodentat, yaitu satu ion atau molekul menempati salah satu ruang yang tersedia sekitar ion pusat dalam bulatan koordinasi, tetapi ligan bidentat, tridentat, dan juga tetradentat. Kompleks yang terdiri dari ligan-ligan polidentat sering disebut sepit (chelate) (Svehla, 1985).

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spectrometer dan fotometer. Spektometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat  pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi (Khopkar, 1990).

Bila suatu zat terlarut terbagi atas dua cairan yang tidak saling bercampur, maka dalam keadaan setimbang terdapat hubungan antara konsentrasi zat terlarut dalam kedua fasa tersebut. Nernst pertama kali memberikan pernyataan mengenai Hukum Distribusi (1981), yaitu suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tak saling campur sehingga angka banding konsentrasi pada kesetimbangan adalah konstan pada temperatur tertentu. Ekstraksi merupakan proses pemisahan dimana suatu zat terbagi dalam dua pelarut yang tidak tercampur (Armid, 2006).

Pereaksi-pereaksi organik yang dipakai dalam pemeriksaan kimia umumnya mengandung gugus fungsi yang bertindak sebagai ligan. Karena itu, pereaksi-pereaksi ini dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion-ion logam, terutama senyawa kompleks dengan kelat. Pereaksi-pereaksi organik tersebut dapat digunakan untuk menghasilkan endapan atau mencegah timbulnya warna atau untuk mengubah sifat oksidasi atau reduksi suatu senyawa (Rivai, 1995). 

Perpindahan massa fasa cair-cair merupakan suatu fenomena penting dalam proses ekstraksi. Salah satu faktor yang mempengaruhi kecepatan perpindahan massa adalah koefisien perpindahan massa. Harga koefisien perpindahan massa pada ekstraksi cair-cair dalam tangki berpengaduk dipengaruhi oleh variabel sifat fisis cairan, difusivitas zat terlarut dalam cairan, bentuk dan ukuran alat, kecepatan putar pengaduk, fraksi volum fasa cair terdispersi (φ) dan percepatan gravitasi bumi.

Koefisien perpindahan massa fasa dispersi untuk ekstraksi dapat dikorelasikan dalam bentuk empirik dengan melibatkan bilangan tak berdimensi. Salah satu contoh korelasi ini adalah ekstraksi dalam tangki berpengaduk (Abidin et al, 2008).

Studi yang banyak dilakukan adalah mencari persamaan-persamaan fundamental proses ekstraksi untuk mendukung perancangan alat ekstraksi yang lebih efisien/optimal. Konsep dasar yang terlibat adalah keseimbangan fasa cair-cair dan perpindahan massa cair-cair. Ada kecenderungan baru untuk mencoba menggunakan ekstrksi reaktif. Salven yang dipakai mengandung zat yang bisa berikatan kimia atau membentuk senyawa kompelks dengan zat yang diserap sehingga kemampuan salven mengekstraksi meningkat. Salah satu contoh adalah ekstraksi asam sitrat dari air (hasil fermentasi) dengan salven metil isobutilketon (MIBK) yang mengandung trisooktilamin (TIAO) (Sediawan et al, 2000).

C.    Alat dan Bahan

1.     Alat

-  Corong pisah

-  Labu takar 25 mL

-  Gelas ukur

-  Pipet volume 10 mL

-  Timbangan analitik

-  Filler

-  Spektronik

-  Kuvet

- Batang pengaduk

2.     Bahan

-  Nikel (II) ammonium sulfat 6H₂O

-  Amoniak pekat

-  Kloroform

-  Asam sulfat

-  Dimetilglioksim

-  Aquades 

- Tissue

 UNTUK MENDOWNLOAD FULL LAPORAN INI (file doc.) KLIK DISINI

LAPORAN PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN KIMIA: TETAPAN DISTRIBUSI (KD) IOD UNTUK SISTEM ORGANIK/AIR

TETAPAN DISTRIBUSI (K_D) IOD UNTUK SISTEM ORGANIK/AIR

A.    Tujuan

Tujuan dari percobaan ini yaitu menentukan nilai K_D iod untuk sistem organik/air.

B.    Landasan Teori

Pada dasarnya harga K_D (tetapan distribusi) dapat ditentukan pada suhu tetap jika konsentrasi masing-masing gugus zat (analit) diketahui besarnya baik pada fasa cair maupun pada fasa organiknya.

Ion (I₂) dapat larut dalam pelarut air tetapi jauh lebih mudah larut dalam pelarut organik, misalnya kloroform (CHCl₃) dan karbon tetraklorida (CCl₄) . Apabila ke dalam larutan iod (pelarut air) ditambahkan salah satu pelarut tersebut, kemudian campuran dikocok dengan kuat, akan terjadi distribusi iod di antara kedua pelarut. Sebagian iod larut di dalam pelarut organik dan sisanya tetap tertinggal dalam air. Dengan cara titrasi dapat ditentukan sisa konsentrasi iod dalam air dan konsentrasi iod yang pindah ke pelarut organik. Hasil ini dapat dipakai kemudian untuk menghitung harga K_D iod dalam sistem organik/ air (Armid, 2006).

Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak bercampur menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Bila suatu zat terlarut membagi diri antara dua cairan zat yang tak dapat campur, ada suatu hubungan yang pasti antara konsentrasi zat pelarut dalam kedua fase dalam kesetimbangan. Persamaan Nernst menunjukkan bahwa suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tak dapat campur sedemikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada kesetimbangan adalah suatu konstanta pada suatu temperatur tertentu :

                                  

A₁ menyatakan konsentrasi zat terlarut A dalam fase cair dan A₂ menyatakan konsentrasi zat terlarut A dalam fase cair 2 (Underwood, 1986:451).

Cukup diketahui bahwa zat-zat tertentu lebih mudah larut Dalam pelarut-pelarut tertentu dibandingkan dengan pelarut-pelarut yang lain. jadi iod jauh lebih dapat larut dalam karbon disulfida, kloroform, atau karbon tetraklorida daripada dalam air. Lagi pula, bila cairan-cairan tertentu seperti seperti karbon disulfida dan air, dan juga eter dan air, dikocok bersama-sama dalam suatu bejana dan campuran kemudian dibiarkan, maka kedua cairan akan memisah menjadi dua lapisan. Cairan-cairan semacam itu dikatakan sebagai tak-dapat campur (karbon disulfida dan air) atau setengah-campur (eter dan air), bergantung pada apakah satu ke dalam yang lain hampir tak dapat larut atau setengah dapat larut (Svehla, 1985:139).

Perpindahan massa fasa cair-cair merupakan suatu fenomena penting dalam proses ekstraksi. Salah satu faktor yang mempengaruhi kecepatan perpindahan massa adalah koefisien perpindahan massa. Harga koefisien perpindahan massa pada ekstraksi cair-cair dalam tangki berpengaduk dipengaruhi oleh variabel sifat fisis cairan, difusivitas zat terlarut dalam cairan, bentuk dan ukuran alat, kecepatan putar pengaduk, fraksi volum fasa cair terdispersi (φ) dan percepatan gravitasi bumi.

Koefisien perpindahan massa fasa dispersi untuk ekstraksi dapat dikorelasikan dalam bentuk empirik dengan melibatkan bilangan tak berdimensi. Salah satu contoh korelasi ini adalah ekstraksi dalam tangki berpengaduk (Abidin et al, 2008).

Studi yang banyak dilakukan adalah mencari persamaan-persamaan fundamental proses ekstraksi untuk mendukung perancangan alat ekstraksi yang lebih efisien/optimal. Konsep dasar yang terlibat adalah keseimbangan fasa cair-cair dan perpindahan massa cair-cair. Ada kecenderungan baru untuk mencoba menggunakan ekstrksi reaktif. Salven yang dipakai mengandung zat yang bisa berikatan kimia atau membentuk senyawa kompelks dengan zat yang diserap sehingga kemampuan salven mengekstraksi meningkat. Salah satu contoh adalah ekstraksi asam sitrat dari air (hasil fermentasi) dengan salven metil isobutilketon (MIBK) yang mengandung trisooktilamin (TIAO) (Sediawan et al, 2000).

C.    Alat dan Bahan

1.     Alat

-  Corong pisah 50 mL atau 100 mL

-  Buret 50 mL

- Erlenmeyer

-  Pipet ukur 25 mL

-  Gelas ukur 50 mL

2.     Bahan

-  Padatan iod

-  Laritan KI

-  Na₂S₂O₃ 0,01 M

-  H₂SO₄ 2 M

-  Larutan kanji 0,2 % 

- CHCl₃ dan aquades

 UNTUK MENDOWNLOAD FULL LAPORAN INI (file doc.) KLIK DISINI

LAPORAN PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN KIMIA: EKSTRAKSI PADAT-CAIR

EKSTRAKSI PADAT-CAIR

A.    Tujuan

Tujuan pada praktikum ini yaitu untuk menentukan kadar minyak kemiri.

B.    Landasan Teori

Ekstraksi suatu bahan pada prinsipnya dipengaruhi oleh suhu. Makin tinggi suhu yang digunakan, makin tinggi ekstrak yang diperoleh. Namun demikian, bahan hasil ekstraksi dengan berbagai tingkat suhu belum tentu memberikan pengaruh yang berbeda terhadap sifat antibakterinya Oleh sebab itu, ekstraksi bahan pada suhu yang berbeda perlu dilakukan. Ekstraksi dengan Soxhlet memberikan hasil ekstrak yang lebih tinggi karena pada cara ini digunakan pemanasan yang diduga memperbaiki kelarutan ekstrak. Makin bersifat polar pelarut menghasilkan bahan terekstrak tidak berbeda untuk kedua macam cara ekstraksi. Untuk mengetahui lebih jauh pengaruh suhu pada proses ekstraksi menggunakan campuran pelarut etanol dan air (Rindit, at al., 2007).

Jika suatu komponen dari campuran merupakan padatan yang sangat larut dalam pelarut tertentu dan komponen yang lain secara khusus tidak larut, maka proses pemisahan dapat dilakukan dengan pengadukan sederhana dan dengan pelarut tertentu yang diikuti dengan proses penyaringan. akan tetapi bila komponen terlarut sangat sedikit larut atau disebabkan oleh bentuknya sehingga proses pelarutan sangat lambat, maka perlu dilakukan pemisahan dengan ekstraksi soxhlet (Armid, 2009)

Sering campuran bahan padat dan cair tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan, dengan metoe pemisahan mekanis atau tekhnik yang telah sering dilakukan. Misalnya saja karena komponennya saling bercampur secara erat, peka terhadap panas, beda sifat fisiknya terlalu kecil atau tersdia dalam konsentrasi rendah. Dalam hal semacam ini sering ekstraksi adalh satu-satunya proses yang dapat digunakan. Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Suatu proses ekstraksi biasanya melibatkan tahap-tahap berikut ini :

        -     Mencampur bahan ekstraksi dengan pelarut dan membiarkannya saling berkontraksi, dalam hal ini terjadi perpindahan masa dengan cara difusi padabidang antar muka bahan ekstraksi yang sebenarnya yaitu pelarut ekstrak.

        -     Memisahkan larutan ekstrak dari rafinat, kebanyakan dengan cara penjernihan atau titrasi.

        -     Mengisolasi ekstraksi dari larutan ekstrak dan mendapatkan kembali pelarut. umumnya dilakukan dengan menguatkan pelarut.

        (G. Bresconi dan H.Gester, 1995:55)

Larutan mempunyai kelarutan di dalam pelarut yang berbeda, proses yang selektif untuk pemisahan suatu larutan dari suatu campuran dengan suatu pelarut disebut ekstraksi. ekstraksi soxhlet dapat digunakan untuk mengekstraksi larutan dari padatan dengan menggunakan pelarut yang dapat menguap, yang dapat bercampur dengan air ataupun tidak. Pelarutnya diuapkan bila terkondensasi maka akan menetes pada senyawa padat setelah mencapai volume tertentu media pelarut tersebut akan keluar melalui pipa kecil dan terus menuju ke tempat penampungan (labu) proses ini berlangsung terus-menerus pelarut dalam labu diuapkan (Lowe, R., 1993:60).

Faktor lingkungan seperti ketinggian tempat tumbuh, tekstur tanah, suhu tanah, kelembaban tanah akan mempengaruhi perkembangan biji yang pada akhirnya akan mempengaruhi pula kandungan minyak pada biji. Dalam upaya mencari spesies tumbuhan yang berpotensi menghasilkan kandungan minyak yang tinggi, maka perlu diketahui kondisi lingkungan yang paling optimum (Mulyani, 2007).

Pemurnian merupakan suatu proses untuk meningkatkan kualitas suatu bahan agar mempunyai nilai jual yang lebih tinggi.    Beberapa metode pemurnian yang dikenal adalah secara kimia ataupun fisika.    Pemurnian secara fisika memerlukan peralatan penunjang yang cukup spesifik, akan tetapi minyak yang dihasilkan lebih baik, karena warnanya lebih jernih dan komponen utamanya menjadi lebih tinggi.   Untuk metode pemurnian kimiawi bisa dilakukan dengan menggunakan peralatan yang sederhana dan hanya memerlukan pencampuran dengan adsorben atau senyawa pengomplek tertentu (Hernani, 2006)

C.    Alat dan Bahan

1.     Alat

- Alat soxhlet

-  Labu alas bulat

-  Elektromantel

-  Erlenmeyer

-  Blender

-  Klem dan statif

-  Alumunium foil

2.     Bahan

- Kemiri 60 gram 

- n-heksan

UNTUK MENDOWNLOAD FULL LAPORAN INI (file doc.) KLIK DISINI