LAPORAN PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN KIMIA: EKSTRAKSI PADAT-CAIR

EKSTRAKSI PADAT-CAIR

A.    Tujuan

Tujuan pada praktikum ini yaitu untuk menentukan kadar minyak kemiri.

B.    Landasan Teori

Ekstraksi suatu bahan pada prinsipnya dipengaruhi oleh suhu. Makin tinggi suhu yang digunakan, makin tinggi ekstrak yang diperoleh. Namun demikian, bahan hasil ekstraksi dengan berbagai tingkat suhu belum tentu memberikan pengaruh yang berbeda terhadap sifat antibakterinya Oleh sebab itu, ekstraksi bahan pada suhu yang berbeda perlu dilakukan. Ekstraksi dengan Soxhlet memberikan hasil ekstrak yang lebih tinggi karena pada cara ini digunakan pemanasan yang diduga memperbaiki kelarutan ekstrak. Makin bersifat polar pelarut menghasilkan bahan terekstrak tidak berbeda untuk kedua macam cara ekstraksi. Untuk mengetahui lebih jauh pengaruh suhu pada proses ekstraksi menggunakan campuran pelarut etanol dan air (Rindit, at al., 2007).

Jika suatu komponen dari campuran merupakan padatan yang sangat larut dalam pelarut tertentu dan komponen yang lain secara khusus tidak larut, maka proses pemisahan dapat dilakukan dengan pengadukan sederhana dan dengan pelarut tertentu yang diikuti dengan proses penyaringan. akan tetapi bila komponen terlarut sangat sedikit larut atau disebabkan oleh bentuknya sehingga proses pelarutan sangat lambat, maka perlu dilakukan pemisahan dengan ekstraksi soxhlet (Armid, 2009)

Sering campuran bahan padat dan cair tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan, dengan metoe pemisahan mekanis atau tekhnik yang telah sering dilakukan. Misalnya saja karena komponennya saling bercampur secara erat, peka terhadap panas, beda sifat fisiknya terlalu kecil atau tersdia dalam konsentrasi rendah. Dalam hal semacam ini sering ekstraksi adalh satu-satunya proses yang dapat digunakan. Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Suatu proses ekstraksi biasanya melibatkan tahap-tahap berikut ini :

        -     Mencampur bahan ekstraksi dengan pelarut dan membiarkannya saling berkontraksi, dalam hal ini terjadi perpindahan masa dengan cara difusi padabidang antar muka bahan ekstraksi yang sebenarnya yaitu pelarut ekstrak.

        -     Memisahkan larutan ekstrak dari rafinat, kebanyakan dengan cara penjernihan atau titrasi.

        -     Mengisolasi ekstraksi dari larutan ekstrak dan mendapatkan kembali pelarut. umumnya dilakukan dengan menguatkan pelarut.

        (G. Bresconi dan H.Gester, 1995:55)

Larutan mempunyai kelarutan di dalam pelarut yang berbeda, proses yang selektif untuk pemisahan suatu larutan dari suatu campuran dengan suatu pelarut disebut ekstraksi. ekstraksi soxhlet dapat digunakan untuk mengekstraksi larutan dari padatan dengan menggunakan pelarut yang dapat menguap, yang dapat bercampur dengan air ataupun tidak. Pelarutnya diuapkan bila terkondensasi maka akan menetes pada senyawa padat setelah mencapai volume tertentu media pelarut tersebut akan keluar melalui pipa kecil dan terus menuju ke tempat penampungan (labu) proses ini berlangsung terus-menerus pelarut dalam labu diuapkan (Lowe, R., 1993:60).

Faktor lingkungan seperti ketinggian tempat tumbuh, tekstur tanah, suhu tanah, kelembaban tanah akan mempengaruhi perkembangan biji yang pada akhirnya akan mempengaruhi pula kandungan minyak pada biji. Dalam upaya mencari spesies tumbuhan yang berpotensi menghasilkan kandungan minyak yang tinggi, maka perlu diketahui kondisi lingkungan yang paling optimum (Mulyani, 2007).

Pemurnian merupakan suatu proses untuk meningkatkan kualitas suatu bahan agar mempunyai nilai jual yang lebih tinggi.    Beberapa metode pemurnian yang dikenal adalah secara kimia ataupun fisika.    Pemurnian secara fisika memerlukan peralatan penunjang yang cukup spesifik, akan tetapi minyak yang dihasilkan lebih baik, karena warnanya lebih jernih dan komponen utamanya menjadi lebih tinggi.   Untuk metode pemurnian kimiawi bisa dilakukan dengan menggunakan peralatan yang sederhana dan hanya memerlukan pencampuran dengan adsorben atau senyawa pengomplek tertentu (Hernani, 2006)

C.    Alat dan Bahan

1.     Alat

- Alat soxhlet

-  Labu alas bulat

-  Elektromantel

-  Erlenmeyer

-  Blender

-  Klem dan statif

-  Alumunium foil

2.     Bahan

- Kemiri 60 gram 

- n-heksan

UNTUK MENDOWNLOAD FULL LAPORAN INI (file doc.) KLIK DISINI

LAPORAN PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN KIMIA: KROMATOGRAFI KERTAS

KROMATOGRAFI KERTAS

A.    Tujuan

            Tujuan percobaan ini yatu menentukan nilai Rf cuplikan tertentu dengan kromatografi kertas.

B.    Landasan Teori

            Kromatografi adalah teknik pemisahan fisik suatu campuran zat-zat kimia yang berdasarkan pada perbedaan migrasi dari masing-masing komponen campuran yang terpisah pada fase diam dibawah pengaru pergerakan fase yang bergerak. Beberapa sifat fisika umum dari molekul yang dipakai sebagai asa teknik pemisahan kromatografi adalah :

1. Kecenrungan molekul untuk teradsorpsi oleh partikel-partikel padatan yang halus.

2.     Kecenderungan mlekul untuk melarut pada fase cair.

3.     Kecenderungan molekul untuk teratsir.

Kromatografi merupakan suatu teknik pemisahan dengan proses berlipat ganda, artinya selama proses berlangsung terjadi berulang kali kontak adsorbsi; atau partisi dari komponen-komponen yang dipisahkan (Mulja, 1994).

            Secara fisik kromatografi kertas memilki teknik-teknik yang sama dengan kromatografi lapisan tipis, tetapi sebenarnya merupakan tipe khusus kromatografi cair-cair yang fase diamnya hanya berupa air yang diadsorpsikan pada kertas. Teknik sangat sederhana dengan menggunakan lembaran selulosa yang mengandung kelembaban tertentu. Totolan kecil cuplikan pada sekitar 3 cm dari satu pinggiran kertas. Lembaran yang telah diberi totolan dimaukan kedalam bejana pengembang. Pada kromatografi kertas ini harus dicegah hilangnya kelembaban air dan dijaga agar atmosfer dalam bejana selalu jenuh dengan fasa gerak (Willliams, 1978: 301).

            Kromatografi adalah metode fisika untuk pemisahan dalam komponen-komponen yang akan diditribusikan antara dua fase, salah satunya merupakan lapisan stasioner dengan permukaan yang luas dengan fase yang lain berupa zat alir (fluida) yang mengalir lambat (perkolasi) menembus atau sepanjang lapisan stasioner. Dalam semua teknik kromatografi, zat terlarut yang dipisahkan beremigrasi sepanjang satu kolom dan tentu saja dasar pemisahan terletak berbeda-beda laju migrasi untuk zat terlarut yang berlainan (Underwood, 1994).

            Gordon, Martin dan Synge telah melakukan kromatografi partisi dengan menggunakan kertas sebagai absorbennya. Oleh karena itu, cara kromatografi ini disebut kromatografi kertas. Suatu campuran zat-zat yang akan dipisahkan berupa tetesan kecil yang diteteskan beberapa cm dari tepi secarik kertas saring. Kemudian tepi (ujung) kertas saring yang berdekatan dengan tetesan campuran zat terlarut dicelupkan dalam suatu sistem pelarut sedemikian hingga tetesan itu sendiri tidak tercelup.

Sesudah mendevelop cukup lama hingga pelarut berkesempatan bergerak sepanjang jarak tertentu pada kertas saring, maka kromatografi tersebut dikeringkan lalu disemprot dengan larutan pereaksi. Pereaksi tersebut akan mengadakan reaksi warna antara berbagai zat terlarut yang sudah terpisah satu sama lain. Tempat terdapatnya berbagai zat yang sudah terpisah ini ditandai dengan noda warna tertentu (Armid, 2009).

Kromatografi adalah suatu istilah umum yang digunakan untuk bermacam-macam teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi sampel diantara suatu fasa gerak yang bisa berupa gas ataupun cair dan fasa diam yang juga bisa berupa cairan ataupun suatu padatan. Penemu Kromatografi adalah Tswett yang pada tahun 1903, mencoba memisahkan pigmen-pigmen dari daun dengan menggunakan suatu kolom yang berisi kapur (CaSO₄). Istilah kromatografi diciptakan oleh Tswett untuk melukiskan daerah-daerah yang berwarna yang bergerak ke bawah kolom. Pada waktu yang hampir bersamaan, D.T. Day juga menggunakan kromatografi untuk memisahkan fraksi-fraksi petroleum, namun Tswett lah yang pertama diakui sebagai penemu dan yang menjelaskan tentang proses kromatografi (Effendy, 2004).

Kromatografi ditemui oleh Michael Tswett, seorang ahli botani di Universitas Warsaw (Poland),  pada  tahun 1906. Kromatografi  berasal  dari bahasa Yunani "warna" dan "tulis" Kromatografi terbentuk apabila terdapat satu fasa diam dan satu fasa bergerak. Fasa diam biasanya ialah padatan atau cairan manakala fasa bergerak biasanya ialah gas. Setiap molekul yang berbeda akan terserap dengan kekuatan yang berbeda.

Kromatografi adalah cara pemisahan campuran zat-zat yang komponen-komponen yang akan dipisahkan, didistribusikan antara dua fase yaitu fase stasioner (fase diam) dan fase mobil (fase bergerak). Fase stasioner cenderung menahan komponen dalam campuran sedangkan fase bergerak cenderung menghanyutkannya. Pada kromatografi kertas, kertas saring berperan sebagai fase stasioner sedangkan pelarut berperan sebagai fase bergerak (www.id.wikipedia.org).

     

C.    Alat dan Bahan

      1.   Alat

A  Silinder kaca

A  Kertas saring whatman

A  Pipa kapiler

A  Gelas kimia 50 mL

A  Pensil

A  Mistar

A  Gunting

      2.   Bahan

A   Cuplikan yang mengandung ion Hg²⁺

A   Larutan standar (4 mg/mL) dalam bentuk klorida :  Hg²⁺.

A  Pelarut yang terdiri campura air 15 %, etilasetoasetat 10%, n-butanol 75 %, dan asam asetat glasial secukupnya sampai pH 3,5-5.

 UNTUK MENDOWNLOAD FULL LAPORAN INI (file doc.) KLIK DISINI 

LAPORAN PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN KIMIA: UJI KUALITATIF SENG DAN NIKEL DALAM CAMPURAN MENGGUNAKAN PENUKAR ION

UJI KUALITATIF SENG DAN NIKEL DALAM CAMPURAN

 MENGGUNAKAN PENUKAR ION

A.    Tujuan

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan seng dan nikel yang ada dalam campuran secara kualitatif dengan pereaksi spesifik setelah dipisahkan dengan penukar ion.

B.    Landasan Teori

Kromatografi pertukaran ion juga merupakan cara analisis dengan teknik pemisahan. Cara ini telah dipakai lebih dari setengah abad yang lalu, bila matriks padat tersebut mempunyai gugus fungsional yang bermuatan negatif seperti gugus sulfanat (SO₃^-), maka akan dapat berfungsi sebagai penukar kation, sebaliknya, bila bermuatan posistif misalnya mempunyai gugus anion kuartener (-N(CH₃)⁺), maka akan dapat berfungsi sebagai penukar anion (Adnan,1997).

Kromatografi kolom lazimnya digunakan untuk pemisahan dan pemurnian senyawa dalam skala preparatif. Kromatografi kolom dapat dilakukan pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan lebih besar dari atmosfer dengan menggunakan tekanan luar.  Untuk keberhasilan pemakai dalam bekerja dengan kromatografi kolom, maka syarat utanmanya adalah mengetahui gambaran pemisahan cuplikan pada kromatografi lapis tipis. Dengan mengetahui harga R_f dari komponen cuplikan yang akan dipisahkan maka dapatlah dirancang jenis sorben, eluen, serta ukuran kolom yang akan digunakan. Kolom yang digunakan dalam kromatografi kolom dapat berupa gelas, plastik, atau nilon. Ukuran kolom yang lazim digunakan misalnya mempunyai diameter dalam 2 cm dan panjang 45 cm (Anwar , 1994).

Pekerjaan pemisahan secara kromatografi dengan mempergunakan resin penukar telah dilakukan oleh beberapa peneliti dalam usaha untuk memisahkan produk-produk reaksi fisi. Berdasarkan pada keberadaan gugusan labilnya; resin penukar ion dapat secara luas diklasifikasikan dalam empat golongan, yakni :

1.     resin penukar kation bersifat asam kuat (mengandung gugusan HSO₃).

2.     resin penukar kation bersifat asam lemah (mengandung gugusan –COOH).

3.     resin penukar kation bersifat basa kuat (mengandung gugusan – amina tersier atau kuarterner).

4.     resin penukar kation bersifat asam lemah (mengandung OH sebagai gugusan labil) (Khopkar, 2003).

Resin adalah senyawa hidrokarbon terpolimerisasi sampai tingkat yang tinggi yang mengandung ikatan-ikatan hubung silang (cross-linking) serta gugusan yang mengandung ion-ion yang dapat dipertukarkan . Berdasarkan gugus fungsionalnya, resin penukar ion terbagi menjadi dua yaitu resin penukar kation dan resin penukar anion. Resin penukar kation, mengandung kation yang dapat dipertukarkan. sedang resin penukar anion, mengandung anion yang dapat yang dapat dipertukarkan (Lestari dkk., 2007).

kromatografi kolom penukar ion terdapat dua fasa, yaitu fasa diam dan fasa gerak. Syarat-syarat bahan yang bisa digunakan untuk fasa diam adalah tidak terlarut pada fasa gerak, stabil pada kondisi proses yang dikehendaki dan mampu menyerap zat-zat yang dipisahkan. Sedangkan bahan yang bisa dipakai sebagai fasa gerak harus mempunyai sifat – sifat tidak melarutkan fasa diam, stabil terhadap kondisi proses dan mampu melepaskan atau melarutkan unsur - unsur atau ion - ion yang terserap/terikat pada fasa diamnya, dengan besar kelarutan yang berbeda – beda (Santoso, 2008).

Menurut teori pertukaran kristal dan teori memberan Donnan bahwa asas keelektronegatifanlah yang menyebabkan terjadinya pertukaran ion dimana ion yang mempunyai keelekronegatifan lebih besar akan lebih mudah mengalami pertukaran. Klor lebih banyak terikat oleh resin sehingga waktu yang diperlukan untuk mencapai keadaan jenuh akan semakin lama. Sedangkan menurut teori selektivitas mengenai afinitas bahwa ion-ion yang mempunyai afinitas yang tinggi akan memberikan pemuaian yang lebih kecil bagi resin sehingga ion-ion tersebut mampu bertahan lebih kuat dan terikat lebih banyak dalam resin.

Penggunaan resin penukar anion merupakan suatu cara pemisahan berdasarkan dari muatan yang dimiliki oleh molekul zat terlarut. Resin penukar anion terdiri dari matriks yang bermuatan positif dan ion lawannya adalah negatif. Air yang mengandung ion klor jika dilewatkan dalam resin penukar anion maka ion klor akan bertukar dengan ion penukar yang terikat pada gugus fungsi resin. Setelah air melewati resin maka ion klor terikat dalam resin dan air yang dihasilkan dari proses tersebut adalah air bebas ion klor (Antara dkk., 2008).

C.    Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah sebuah kolom kromatografi,  tabung reaksi 2 buah, gelas kimia, pipet ukur 10 mL, filler, neraca analitik, statif dan klem dan botol semprot.

2. Bahan

            Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan cuplikan (mengandung nikel dan seng), akuades, HCl 0,01 M, resin penukar anion, dimetilglioksin 2%, larutan K₄Fe(CN)₆ 1M, dan kapas.

 UNTUK MENDOWNLOAD FULL LAPORAN INI (file doc.) KLIK DISINI