LAPORAN PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN KIMIA: KROMATOGRAFI KERTAS

KROMATOGRAFI KERTAS

A.    Tujuan

            Tujuan percobaan ini yatu menentukan nilai Rf cuplikan tertentu dengan kromatografi kertas.

B.    Landasan Teori

            Kromatografi adalah teknik pemisahan fisik suatu campuran zat-zat kimia yang berdasarkan pada perbedaan migrasi dari masing-masing komponen campuran yang terpisah pada fase diam dibawah pengaru pergerakan fase yang bergerak. Beberapa sifat fisika umum dari molekul yang dipakai sebagai asa teknik pemisahan kromatografi adalah :

1. Kecenrungan molekul untuk teradsorpsi oleh partikel-partikel padatan yang halus.

2.     Kecenderungan mlekul untuk melarut pada fase cair.

3.     Kecenderungan molekul untuk teratsir.

Kromatografi merupakan suatu teknik pemisahan dengan proses berlipat ganda, artinya selama proses berlangsung terjadi berulang kali kontak adsorbsi; atau partisi dari komponen-komponen yang dipisahkan (Mulja, 1994).

            Secara fisik kromatografi kertas memilki teknik-teknik yang sama dengan kromatografi lapisan tipis, tetapi sebenarnya merupakan tipe khusus kromatografi cair-cair yang fase diamnya hanya berupa air yang diadsorpsikan pada kertas. Teknik sangat sederhana dengan menggunakan lembaran selulosa yang mengandung kelembaban tertentu. Totolan kecil cuplikan pada sekitar 3 cm dari satu pinggiran kertas. Lembaran yang telah diberi totolan dimaukan kedalam bejana pengembang. Pada kromatografi kertas ini harus dicegah hilangnya kelembaban air dan dijaga agar atmosfer dalam bejana selalu jenuh dengan fasa gerak (Willliams, 1978: 301).

            Kromatografi adalah metode fisika untuk pemisahan dalam komponen-komponen yang akan diditribusikan antara dua fase, salah satunya merupakan lapisan stasioner dengan permukaan yang luas dengan fase yang lain berupa zat alir (fluida) yang mengalir lambat (perkolasi) menembus atau sepanjang lapisan stasioner. Dalam semua teknik kromatografi, zat terlarut yang dipisahkan beremigrasi sepanjang satu kolom dan tentu saja dasar pemisahan terletak berbeda-beda laju migrasi untuk zat terlarut yang berlainan (Underwood, 1994).

            Gordon, Martin dan Synge telah melakukan kromatografi partisi dengan menggunakan kertas sebagai absorbennya. Oleh karena itu, cara kromatografi ini disebut kromatografi kertas. Suatu campuran zat-zat yang akan dipisahkan berupa tetesan kecil yang diteteskan beberapa cm dari tepi secarik kertas saring. Kemudian tepi (ujung) kertas saring yang berdekatan dengan tetesan campuran zat terlarut dicelupkan dalam suatu sistem pelarut sedemikian hingga tetesan itu sendiri tidak tercelup.

Sesudah mendevelop cukup lama hingga pelarut berkesempatan bergerak sepanjang jarak tertentu pada kertas saring, maka kromatografi tersebut dikeringkan lalu disemprot dengan larutan pereaksi. Pereaksi tersebut akan mengadakan reaksi warna antara berbagai zat terlarut yang sudah terpisah satu sama lain. Tempat terdapatnya berbagai zat yang sudah terpisah ini ditandai dengan noda warna tertentu (Armid, 2009).

Kromatografi adalah suatu istilah umum yang digunakan untuk bermacam-macam teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi sampel diantara suatu fasa gerak yang bisa berupa gas ataupun cair dan fasa diam yang juga bisa berupa cairan ataupun suatu padatan. Penemu Kromatografi adalah Tswett yang pada tahun 1903, mencoba memisahkan pigmen-pigmen dari daun dengan menggunakan suatu kolom yang berisi kapur (CaSO₄). Istilah kromatografi diciptakan oleh Tswett untuk melukiskan daerah-daerah yang berwarna yang bergerak ke bawah kolom. Pada waktu yang hampir bersamaan, D.T. Day juga menggunakan kromatografi untuk memisahkan fraksi-fraksi petroleum, namun Tswett lah yang pertama diakui sebagai penemu dan yang menjelaskan tentang proses kromatografi (Effendy, 2004).

Kromatografi ditemui oleh Michael Tswett, seorang ahli botani di Universitas Warsaw (Poland),  pada  tahun 1906. Kromatografi  berasal  dari bahasa Yunani "warna" dan "tulis" Kromatografi terbentuk apabila terdapat satu fasa diam dan satu fasa bergerak. Fasa diam biasanya ialah padatan atau cairan manakala fasa bergerak biasanya ialah gas. Setiap molekul yang berbeda akan terserap dengan kekuatan yang berbeda.

Kromatografi adalah cara pemisahan campuran zat-zat yang komponen-komponen yang akan dipisahkan, didistribusikan antara dua fase yaitu fase stasioner (fase diam) dan fase mobil (fase bergerak). Fase stasioner cenderung menahan komponen dalam campuran sedangkan fase bergerak cenderung menghanyutkannya. Pada kromatografi kertas, kertas saring berperan sebagai fase stasioner sedangkan pelarut berperan sebagai fase bergerak (www.id.wikipedia.org).

     

C.    Alat dan Bahan

      1.   Alat

A  Silinder kaca

A  Kertas saring whatman

A  Pipa kapiler

A  Gelas kimia 50 mL

A  Pensil

A  Mistar

A  Gunting

      2.   Bahan

A   Cuplikan yang mengandung ion Hg²⁺

A   Larutan standar (4 mg/mL) dalam bentuk klorida :  Hg²⁺.

A  Pelarut yang terdiri campura air 15 %, etilasetoasetat 10%, n-butanol 75 %, dan asam asetat glasial secukupnya sampai pH 3,5-5.

 UNTUK MENDOWNLOAD FULL LAPORAN INI (file doc.) KLIK DISINI 

LAPORAN PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN KIMIA: UJI KUALITATIF SENG DAN NIKEL DALAM CAMPURAN MENGGUNAKAN PENUKAR ION

UJI KUALITATIF SENG DAN NIKEL DALAM CAMPURAN

 MENGGUNAKAN PENUKAR ION

A.    Tujuan

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan seng dan nikel yang ada dalam campuran secara kualitatif dengan pereaksi spesifik setelah dipisahkan dengan penukar ion.

B.    Landasan Teori

Kromatografi pertukaran ion juga merupakan cara analisis dengan teknik pemisahan. Cara ini telah dipakai lebih dari setengah abad yang lalu, bila matriks padat tersebut mempunyai gugus fungsional yang bermuatan negatif seperti gugus sulfanat (SO₃^-), maka akan dapat berfungsi sebagai penukar kation, sebaliknya, bila bermuatan posistif misalnya mempunyai gugus anion kuartener (-N(CH₃)⁺), maka akan dapat berfungsi sebagai penukar anion (Adnan,1997).

Kromatografi kolom lazimnya digunakan untuk pemisahan dan pemurnian senyawa dalam skala preparatif. Kromatografi kolom dapat dilakukan pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan lebih besar dari atmosfer dengan menggunakan tekanan luar.  Untuk keberhasilan pemakai dalam bekerja dengan kromatografi kolom, maka syarat utanmanya adalah mengetahui gambaran pemisahan cuplikan pada kromatografi lapis tipis. Dengan mengetahui harga R_f dari komponen cuplikan yang akan dipisahkan maka dapatlah dirancang jenis sorben, eluen, serta ukuran kolom yang akan digunakan. Kolom yang digunakan dalam kromatografi kolom dapat berupa gelas, plastik, atau nilon. Ukuran kolom yang lazim digunakan misalnya mempunyai diameter dalam 2 cm dan panjang 45 cm (Anwar , 1994).

Pekerjaan pemisahan secara kromatografi dengan mempergunakan resin penukar telah dilakukan oleh beberapa peneliti dalam usaha untuk memisahkan produk-produk reaksi fisi. Berdasarkan pada keberadaan gugusan labilnya; resin penukar ion dapat secara luas diklasifikasikan dalam empat golongan, yakni :

1.     resin penukar kation bersifat asam kuat (mengandung gugusan HSO₃).

2.     resin penukar kation bersifat asam lemah (mengandung gugusan –COOH).

3.     resin penukar kation bersifat basa kuat (mengandung gugusan – amina tersier atau kuarterner).

4.     resin penukar kation bersifat asam lemah (mengandung OH sebagai gugusan labil) (Khopkar, 2003).

Resin adalah senyawa hidrokarbon terpolimerisasi sampai tingkat yang tinggi yang mengandung ikatan-ikatan hubung silang (cross-linking) serta gugusan yang mengandung ion-ion yang dapat dipertukarkan . Berdasarkan gugus fungsionalnya, resin penukar ion terbagi menjadi dua yaitu resin penukar kation dan resin penukar anion. Resin penukar kation, mengandung kation yang dapat dipertukarkan. sedang resin penukar anion, mengandung anion yang dapat yang dapat dipertukarkan (Lestari dkk., 2007).

kromatografi kolom penukar ion terdapat dua fasa, yaitu fasa diam dan fasa gerak. Syarat-syarat bahan yang bisa digunakan untuk fasa diam adalah tidak terlarut pada fasa gerak, stabil pada kondisi proses yang dikehendaki dan mampu menyerap zat-zat yang dipisahkan. Sedangkan bahan yang bisa dipakai sebagai fasa gerak harus mempunyai sifat – sifat tidak melarutkan fasa diam, stabil terhadap kondisi proses dan mampu melepaskan atau melarutkan unsur - unsur atau ion - ion yang terserap/terikat pada fasa diamnya, dengan besar kelarutan yang berbeda – beda (Santoso, 2008).

Menurut teori pertukaran kristal dan teori memberan Donnan bahwa asas keelektronegatifanlah yang menyebabkan terjadinya pertukaran ion dimana ion yang mempunyai keelekronegatifan lebih besar akan lebih mudah mengalami pertukaran. Klor lebih banyak terikat oleh resin sehingga waktu yang diperlukan untuk mencapai keadaan jenuh akan semakin lama. Sedangkan menurut teori selektivitas mengenai afinitas bahwa ion-ion yang mempunyai afinitas yang tinggi akan memberikan pemuaian yang lebih kecil bagi resin sehingga ion-ion tersebut mampu bertahan lebih kuat dan terikat lebih banyak dalam resin.

Penggunaan resin penukar anion merupakan suatu cara pemisahan berdasarkan dari muatan yang dimiliki oleh molekul zat terlarut. Resin penukar anion terdiri dari matriks yang bermuatan positif dan ion lawannya adalah negatif. Air yang mengandung ion klor jika dilewatkan dalam resin penukar anion maka ion klor akan bertukar dengan ion penukar yang terikat pada gugus fungsi resin. Setelah air melewati resin maka ion klor terikat dalam resin dan air yang dihasilkan dari proses tersebut adalah air bebas ion klor (Antara dkk., 2008).

C.    Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah sebuah kolom kromatografi,  tabung reaksi 2 buah, gelas kimia, pipet ukur 10 mL, filler, neraca analitik, statif dan klem dan botol semprot.

2. Bahan

            Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan cuplikan (mengandung nikel dan seng), akuades, HCl 0,01 M, resin penukar anion, dimetilglioksin 2%, larutan K₄Fe(CN)₆ 1M, dan kapas.

 UNTUK MENDOWNLOAD FULL LAPORAN INI (file doc.) KLIK DISINI

LAPORAN PRAKTIKUM METODE PEMISAHAN KIMIA: DESTILASI SEDERHANA

DESTILASI SEDERHANA

A.    Tujuan

Tujuan percobaan ini yaitu untuk mengetahui prinsip dasar proses destilasi secara sederhana.

B.    Landasan Teori

Sebelum membahas lebih lanjut tentang destilasi kita akan mencoba menelusuri terkebih dulu sejarah destilasi tersebut. Pertama kali destilasi dikenalkan oleh seorang kimiawan Babilonia di Mesopotamia pad millennium ke-2 sebelum masehi. Namun untk industri dibawa oleh kimiwan muslim dalam proses mengisolasi ester untuk membuat parfum. Pada abad ke-8 kimiawan muslim juga berhasil mendapatkan substan kimia yang benar-benar murni melalui proses destilasi. Pada tahun 800-an ahli kimia Persia, Jabir ibnu Hayam menjadi insprasi dalam destilasi skala mikro, karena penemuannya di bidang destilasi yang masih dipakai sampai sekarang. Petroleum pertama kali di dsetilasi oleh kimiawan muslim yang bernama Al-Razi pada abad ke-9, untuk destilasi karosin/ minyak tanah pertama ditemukan oleh Avicenna pada awal abad ke-11 (http://en.wikipedia/wiki/destilasi).

Destilasi secara umum merupakan suatu proses pemisahan komponen didalam zat cair pada suhu didihnya. Campuran zat cair yang akan dipisahkan dididihkan dan uap yang terbentuk diembunkan didalam kondenser. Destilasi ada beberapa macam, destilasi biasa, destilasi dengan reflux dan destilasi dengan uap. Pemisahan komponen dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap komponen dalam campuran. Tekanan cairan diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu cairan dinaikkan , tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan atmosfir. Pada keadaan ini cairan akan mendidih, suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan atmosfir dinamakan titik didih. Jika campuran dididihkan, komposisi uap diatas cairan tidak sama dengan komposisi pada cairan, uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatil atau komponen yang mempunyai titik didih lebih rendah. Jika uap didinginkan akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap. Jika suhu relatif tetap destilat akan mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran zat cair (Yudhi, et  al., 2007).

Destilasi merupakan suatu metode pemisahan campuran larutan dengan menggunakan fase uap yang kemudian diembunkan menjadi suatu larutan murni. Destilasi dapat digunakan untuk memisahkan dua buah campuran atau lebih terhadap larutan non volatil. Karena sifat larutan yang selalu terdapat uap diatas cairan, sehingga berdasarkan hal tersebut maka dengan proses pemisahan dapat dilakukan untuk memperoleh destilat dengan melihat perbedaan titik didih dalam campuran, dimana larutan volatil cenderung lebih cepat mendidih daripada larutan non volatil (Marsal, et al., 2008)

Salah satu cara untuk mengerjakan destilasi yaitu dengan cara mengurangi tekanan pada temperatur yang tetap. Tetapi yang lebih umum adalah mendestilasi pada tekanan tetap dengan menaikkan temperatur. Jika dalam destilasi sederhana sederhana, uapnya diambil dan dikondensasi, maka suatu metode destilasi terfraksi dilakukan dengan jalan berulang-ulang secara berurutan. Dengan cara demikian akan dihasilkan yang jauh lebih murni dibandingkan dengan destilat sederhana (Atkins, 1994).

Cara yang umum dipakai dalam melukiskan hasil destilat adalah dengan menggambarkan kurva destilat. Dimana komposisi titik didih atau sifat-sifat fisika lain dari destilat digambarkan terhadap jumlah destilat. Pemisahan yang sempurna akan diperoleh pada kurva yang mempunyai sudut yang tajam. Hal ini memungkinkan untuk campuran yang mudah dipisahkan oleh peralatan yang efektif. Keadaan ketajaman pembelokan memberikan gambaran pendekatan tentang ketajaman pemisahan (Anwar, 1994).

Tekanan uap kompleks murni suatu larutan ideal biasanya berbeda dan arena alasan ini maka larutan memilki komposisi berbeda dengan fasa uapnya yang berkesetimbangan dengannya. Suatu cairan dapat diuapkan dengan berbagai cara. Yang paling mudah mendidihkannya sampai menguap dan komposisi akhirnya akan sampai dengan cairan asalnya. Sudah jelas bahwa campuran mendidih pada suatu kisaran suhu, tidak pada satu suhu Tb sebagaimana pada cairan murni. Alternatifnya dikumpulkan dan diembunkan kembali. Cairan yang dihasilkan akan lebih kaya dengan komponen 1 dibandingkan larutan asalnya. Larutan non ideal dapat menunjukkan prilaku yang lebih rumit. Campuran yang menunjukkan penyimpangan negatif besar dari hukum Raoult (yaitu jika gaya tarik zat terlarut-terlarut sangat kuat) akan memiliki titik didih maksimum (Suminar, 1994).

Titik didih yang berasal dari sebuah benda cair merupakan suhu dimana benda tersebut akan mengalami perubahan wujud menjadi benda gas. Ketika dipandang dari sisi yang berlawanan (cair menjadi padat) disebut titik beku. Perlu diketahui bahwa, pada sebagian besar benda memiliki titik didih yang berbeda bahkan ada beberapa subtansi yang memiliki titik didih yang sangat jauh berbeda, contohya etanol dan air dimana etanol mendidih pada suhu 58^oC dan air mendidihpada suhu 100^oC (http://id.wikipedia.org/wiki/titik_didih).

C.    Alat dan Bahan

1. Alat

-        1 Set Alat Destilasi

-        Statif dan Klem

-        Gelas Ukur

2. Bahan

-        Etanol

-        Akuades

-        Vaselin

            -     tissue

 UNTUK MENDOWNLOAD FULL LAPORAN INI (file doc.) KLIK DISINI