Makalah Analisis Termal

 BAB I

PENDAHULUAN

Analisis termal  dapat didefinisikan sebagai pengukuran sifat-sifat suatu materi sebagai fungsi terhadap temperatur. Dalam prakteknya, istilah analisis termal digunakan hanya untuk menutupi sifat-sifat spesifik tertentu.  Sifat-sifat tersebut antara lain entalpi, kapasitas panas, massa, dan koefisien ekspansi termal. Pengukuran koefisien ekspansi termal logam adalah contoh sederhana dari analisis termal. Contoh lain adalah pengukuran perubahan massa dari oksida garam atau garam terhidrat saat garam-garam tersebut terurai karena panas. Dengan peralatan modern , materi dalam skala yang luas dapat dipelajari.

Apabila material dipanaskan dengan laju pemanasan tetap, terjadi perubahan kimia, seperti oksidasi dan degradasi, dan atau perubahan fisika, seperti transisi gelas pada polimer, konversi/inversi pada keramik dan perubahan fase pada logam. Analisis termal digunakan sebagai pelengkap analisis difraksi sinar-X. Mikroskopi optik dan elektron digunakan untuk pengembangan material baru dan untuk pengendalian produksi, kadang-kadang digunakan untuk menetapkan perubahan temperatur dan energi berkaitan dengan perubahan struktural; pada kesempatan lain digunakan secara kualitatif untuk menetapkan jejak ”sidik jari” karakteristik material tertentu.

Berbagai tekhnik analisis termal digunakan untuk mengukur satu atau lebih sifat fisik dari sampel sebagai fungsi temperatur. Gambar 1 menunjukkan salah satu metode analisis termal yaitu DTA yang mengukur perubahan aliran energi. Pada metode tersebut dapat dilakukan pemanasan dan pendinginan tepogram, akan tetapi pada umumnya operasi dilakukan degan menaikkan temperatur secara perlahan-lahan. Ruang sampel dapat mengandung udara, oksigen, nitrogen, argon dan lain-lain atau vakum. Sampel dalam jumlah beberapa puluh miligram cukup memadai.

Gambar 1:  metode dasar analisis termal → DTA

                  

BAB II

PEMBAHASAN

A.  Analisis Termal Diferensial (Differential Thermal Analysis, DTA)

Salah satu tekhnik yang digunakan dalam analisis termal yakni analisis termal diferensial (DTA) yang mengukur perbedaan temperatur, ΔT, antara sampel dan material pembanding yang inert sebagai fungsi waktu; untuk itu DTA digunakan untuk mendeteksi  perubahan panas. Temperatur sampel  dan blanko harus sama hingga terjadi suatu kondisi termal, seperti peleburan, dekomposisi, atau perubahan dalam struktur kristal, yang terjadi dalam sampel, dimana dalam kasus ini dapat terjadi perubahan yang sifatnya eksotermik atau pun endotermik.

Perbedaan temperatur dapat juga timbul di antara dua sampel yang inert ketika respon keduanya terhadap pemanasan tidaklah sama. Sehingga dengan demikian, DTA dapat digunakan untuk mempelajari sifat-sifat termal dan perubahan fase  yang tidak menjurus pada suatu perubahan di dalam entalpi. Garis dasar (base line) pada kurva DTA memperlihatkan proses yang terputus (diskontinu) pada saat terjadinya transisi temperatur dan slope pada kurva tersebut pada beberapa titik akan bergantung pada konstitusi mikrostruktural pada temperatur tersebut.

Kurva DTA dapat digunakan sebagai sidik jari untuk tujuan identifikasi, sebagai contoh, pada penelitian terhadap lempung dimana kesamaan stuktur dari pandangan wujud difraksi yang berbeda sulit untuk diinterpretasikan. Daerah di bawah puncak (peak) DTA dapat dirujuk pada suatu perubahan entalpi dan ini tidaklah dipengaruhi oleh kapasitas panas dari sampel.

Instrument DTA komersial  tersedia dengan skala temperatur -190 sampai 1600ºC. Ukuran sampel biasanya kecil, beberapa miligram, karena akan  lebih sedikit masalah dengan gradient termal dalam sampel yang mungkin akan mengurangi sensitivitas dan akurasi. Rangkaian DTA biasanya didesign dengan sensitivitas maksimum  untuk perubahan termal, tapi rangkaian ini seringkali kehilangan respon dari kalorimeter. Jika data kalorimetri dibutuhkan, biasanya akan lebih baik  dan lebih mudah untuk menggunakan Pembacaan Diferensial Kalorimetri (DSC). 

B.  Peralatan DTA

Beberapa fitur kunci dari suatu analisis differential thermal adalah sebagai berikut (Gambar 2):

Ø  Wadah cuplikan yang di dalamnya terdapat termokopel, kontainer sampel  dan blok logam atau blok keramik.

Ø  Tanur.

Ø  Pengatur suhu.

Ø  Sistem pencatat (rekorder).

Manfaat atau kegunaan utama dari tanur yaitu menyediakan kondisi atau daerah panas yang stabil dan besar dan harus mampu menanggapi dengan cepat terhadap perubahan dari pengatur suhu (temperature programmer). Pengaturan suhu sangatlah penting untuk memperoleh laju pemanasan yang konstan. Sistim perekaman harus mempunyai suatu inersia yang rendah untuk tetap tanggap terhadap variasi reproduksi di dalam percobaan (eksperimen) yang bersifat membangun.

Gambar 2:  skema ilsutrasi dari suatu sel DTA

                            

Wadah cuplikan terdiri dari beberapa thermokopel, masing-masing untuk sampel yang dianalisis dan untuk pembanding, yang dikelilingi oleh suatu blok untuk memastikan proses distribusi panas. Sampel diletakkan pada cawan peleburan yang kecil dengan satu lekukan yang dirancang pada bagian alasnya untuk memastikan peletakan yang pas dan nyaman di atas bead termokopel. Cawan peleburan itu bisa dibuat dari bahan-bahan seperti Pyrex, silika, nikel atau platinum, tergantung pada suhu dan sifat alami dari test/uji yang dilibatkan. Penempatan termokopel-termokopel tersebut harusnya tidak boleh berkontakkan langsung dengan sampel untuk menghindari kontaminasi dan degradasi sampel, meskipun sensitivitas dalam hal ini bisa dikompromi.