LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I: PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT REKRISTALISASI, SUBLIMASI DAN TITIK LELEH

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

REKRISTALISASI, SUBLIMASI DAN TITIK LELEH

A.    Tujuan Percobaan

1.      Melakukan rekristalisasi dengan baik

2.      Memilih pelarut yang sesuai untuk reksristalisasi

3.      Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

4.      Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

B.     Landasan Teori

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001).

Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam rentangan suhu yang besar. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Suatu zat mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K₂SO₄ dengan K­₂SeO₄, dan Cr₂O₃ dengan Fe₂O₃. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk) (Syukri, 1999).

Rekristalisasi merupakan metode yang sangat penting untuk pemurnian komponen larutan organic. Ada tujuh metode dalam rekristalisasi yaitu: memilih pelarut, melarutkan zat terlarut, menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat, mengkristalkan larutan, mengumpul dan mencuci kristal, mengeringkan produknya (hasil) (Williamson, 1999).

Terdapat tiga jenis kristal cair: smektik, nematik, dan kholesterik. Hubungan struktural antara kristal padat-smektik, nematik dan kholesterik secara skematik ditunjukkan pada gambar. Kristal cair digunakan secara luas untuk tujuan praktis semacam layar TV atau jam tangan.

Keteraturan dalam kristal cair. Keteraturan dalam kristal adalah tiga dimensi. Dalam kristal cair smektik dapat dikatakan keteraturannya di dua dimensi, dan di nematik satu dimensi. T adalah temperatur transisi. (Fachturrizki et al., 2009).

Asam benzoat, C₇H₆O₂ (atau C₆H₅COOH), adalah padatan kristal berwarna putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Nama asam ini berasal dari gum benzoin (getah kemenyan), yang dahulu merupakan satu-satunya sumber asam benzoat. Asam lemah ini beserta garam turunannya digunakan sebagai pengawet makanan. Asam benzoat adalah prekursor yang penting dalam sintesis banyak bahan-bahan kimia lainnya. Untuk semua metode sintesis, asam benzoat dapat dimurnikan dengan rekristalisasi dari air, karena asam benzoat larut dengan baik dalam air panas namun buruk dalam air dingin. Penghindaran penggunaan pelarut organik untuk rekristalisasi membuat eksperimen ini aman. Pelarut lainnya yang memungkinkan diantaranya meliputi asam asetat, benzena, eter petrolium, dan campuran etanol dan air (Khardian, 2009).

Sublimasi merupakan prinsip pengering-bekuan (freeze drying) adalah menghilangkan air dan pelarut lain dari produk beku tanpa melewati fase cair. Tingkat kebekuan produk yang dapat dicapai, lama pengeringan dan jenis produk yang dikering-bekukan serta faktor personil yang mengoperasikan alat dalam proses sublimasi tersebut. Pembekuan secara perlahan-lahan lebih baik dibandingkan dengan pembekuan secara cepat sebab dengan pembekuan secara perlahan-lahan akan terbentuk kristal es yang besar sehingga kondisi ini akan memperlancar proses sublimasi dari setiap lapisan es dalam produk. Tahap pengeringan pertama dimulai pada saat produk sudah berada dalam kondisi beku sempurna dan keadaan beku ini harus tetap dipertahankan selama proses pengeringan (Misyetti, 2006).

C. Alat dan Bahan

1. Alat

-    Elektrothermal

-    Gelas kimia

-    Erlenmeyer

-    Batang pengaduk

-    Corong buchner

-    Kertas saring

-    Pipet tetes

2. Bahan

      - Padatan asam benzoat

      - Kloroform

      - Karbon

      - n-heksan

      -Air

      - Es batu

      - Kapur barus

UNTUK MENDOWNLOAD FULL LAPORAN INI KLIK DISINI